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dsc0901-dta 型差热分析仪
发布时间:2016-08-23 点击次数:472次

一、概述

物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓发生了变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。

将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中进行程序加热,改变试样和参比物的温度。若参比物和试样的热容相同,试样又无热效应时,则二者的温差近乎为“零”,此时得到一条平滑的曲线。随着温度的增加,试样产生了热效应,而参比物未产生热效应,二者之间就产生了温差,在dta曲线中表现为峰,温差越大,峰也越大,温差变化次数越多,峰的数目也多。峰顶向上的峰称为放热峰,峰顶向下的峰称为吸热峰。

下图为典型的dta曲线,图中表现出四种类型的转变:

                                      ⅰ为二级转变,是水平基线的改变

                                    

                                      ⅱ为吸热峰,是由试样的熔融或熔化转变引起的

                                     

                                      ⅲ为吸热峰,是由试样的分解或裂解反应引起的

                                    

                         ⅳ为放热峰,这是由于试样结晶相变的结果

        温度系数→

                         典型的dta曲线

二、实验原理

试样与参比物放入坩埚后,按一定的速率升温,如果参比物和试样热容大致相同,就能得到理想的扫描量热分析图。

          t/t

                           f

               a  b  d   e    g  h

                                 t

                   c

 


 

                                时间

图中t是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。ah线反应试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生,那试样与参比物间△t=0,在曲线上abdegh是平滑的基线。当有热效应发生而使试样的温度低于参比物,则出现如bcd顶峰向下的吸热峰。反之,顶峰向上的efg放热峰。

图中峰的数目多少、位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测温度范围内所发生的物理变化和化学变化的次数、发生转变的温度范围、热效应大小和正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程中的动学因素有关,所测得的结果比理想曲线复杂得多。

三.仪器面板和功能键说明:

                                       1     2

 


 

dsc0901-dta 差热分析仪

 

                                                                        

                dta   0µv  24.0   设置                                 c

                温度  24.0   0.0  

                运行  0000         

                恒温  0000  24.0                                     

              0)温度    速率    恒温                                    

                  80  10/min   2min   结束                   run             on

                                                                            

off

 

 

6             4   3            7

 

1、设置键           (用于设置10个程序段的温度、加热速率和恒温时间)

2、选择键           (用于选择设置的对象,可循环选择)

3、返回键           (见后面与结束键的区别)

4、结束键           (设置完成的退出键)

5c键(手动/自动) (标定键,用于修正仪器误差,改变基线斜率、截距)

6、液晶显示屏

      dta   0 .0µv                      24.0 (为样品温度)

温度  24.0 (为炉体实际温度)    0.0 (为炉体理论温度)

运行  0000 (显示运行时间)

恒温  0000 (显示恒温时间)     24.0  (为当前环境温度)

0 温度  80         0为当前程序段      80为此程序段的设置值

速率  10/min     为当前加热速率     10-60/min任意设置

恒温  2min        表示当温度到达80以后将恒温2min 0-30min任意设置)

7、电源开关

   数值增加键     (设置参数值增加键)

   数值减小键     (设置参数值减小键)

run、运行启动/停止键(按run键进入运行状态,再按一下停止运行)

设置键:  0程序段开始,每按一下设置键程序段加一。共有0—9拾个程序段。  

→键:   选择设置对象

返回键: 结束设置,返回主界面。

结束键: 结束设置,返回主界面。仪器只运行到本程序段,以后的程序被置零。这一点请务必注意。

标定      (修正误差,改变基线斜率、截距)

基线:(定义)仪器在不放置试样和参比物的情况下,加热(运行)而产生的线段(dta)。

c键(手动/自动)键,进入标定状态。

显示:

            systime

                        k           00

                        b           00 

                         x           -0.0

-》  :选择设置项目。当前设置项目闪烁。

+/-  :选择数据类型。(+ 或-)

k    :基线斜率

k值越大,基线越趋向上翘。

b    :截距

b值越大,基线越趋向坐标下方。

x    :样品温度修正

不定期的进行温度校正,以保证测试精度。根据样品的实际测试温度,选择标定物:

测试样品为环氧类高分子材料:(tg值60℃---140℃) 选用苯甲酸:外推温度(t0) 121.0c—123.0℃    

测试样品为环氧类、聚酯类粉末喷涂材料:(tg值低于70℃) 选用二苯甲酮:外推温度 38.6℃

测试样品为焊锡类物质,选用纯锡:外推温度(t0)231.9℃

特别提示:测试含铅或铅合金材料必须采用陶瓷坩埚!

操作步骤:

放置好参比物(等量的氧化铝粉末) 

标定物(纯锡用铝坩埚,纯铅及其它高熔点物质,高熔点的用陶瓷坩埚)

:铝的外推温度为660.1℃,熔点高于660℃的必须采用陶瓷坩锅。

根据试样熔点设置:  温度(高于试样熔点)    速率  10/min   恒温 0

打开dsc分析仪软件、按run键点击软件的开始绘图,进入测试电脑上出现温度和温差随时间变化的两条曲线。仪器“运行”标示闪动,运行结束,主机发出滴声,“运行”标示停止闪动。

例:标定物为纯锡(外推温度t0  231.9℃)如实际测试值(t0 )为237.3℃

较纯锡外推温度(231.9℃)高5.4。℃  则设:x的现在值-5.4℃;如实际测试值(t0 )为221.1℃较纯锡外推温度(231.9℃)低10.8℃  则设:x的现在值+10.8℃

※ 用(+/-) 键 改变数据类型。(正数或 负数)

c键(手动/自动)键,结束标定。

 

                                    

                                    

                                    

            t0                    

                                

                                  

        外推温度---t0

五、实验步骤

软件有两个界面,按软件初始界面上的 按钮即可打开另一界面,根据实验的需要可选择其一进行实验。

a. 为例,失水过程为:

1、打开仪器电源预热10分钟。

2、将试样称重放入坩埚中,在另一只坩埚中放入质量相等的参比物(al2o3),然后将样品坩埚放在样品专用的托盘上,参比物放在另一托盘上。

3、设置参数值:按下设置键,仪器进入设置状态,用→键选择所要设置的参数 ,用   

键将温度调至所需值(cuso4·5h2o的实验温度为450),将升温速率调节至10/min。按结束键,退出设置状态。

4、打开dsc分析仪软件[绘图]栏,点击开始绘图按位于差式扫描量热仪正下方的‘run’键,开始测试电脑上出现温度和温差随时间变化的曲线。仪器“运行”标示闪动

运行结束,主机发出滴声,“运行”标示停止闪动。

5、保存实验结果,关闭实验仪器。

                                              +100

  450

 


 

                                              0    cuso4·5h2o的参

试验曲线

                                           

                                          -100  

0                                        t

 

b.求氧化诱导期的实验步骤

准备工作:

第一步:校准温度

a.放置好坩埚一侧盛有标定物,一侧盛有等量的氧化铝粉末

一般选择铝坩埚或者标定物用铝坩埚、用陶瓷坩埚做参比物(陶瓷坩埚的材料就是氧化铝),但还是需要用氧化铝粉末配重。

注:铝的外推温度为660.1℃,熔点高于660℃的必须采用陶瓷坩锅。

b.根据试样熔点设置: 

温度(校准锡的温度一般将温度设置高于350℃)、速率  10℃/min、恒温 0min

c. 打开dta分析软件进入温度校正界面(点击软件初始界面上的 按钮进入)、按run键点击软件的开始绘图,进入测试。电脑上出现功率与温度变化的曲线。仪器“运行”标示闪动,运行结束,主机发出滴声,“运行”标示停止闪动。

例:标定物为纯锡(外推温度t0  231.9℃)如实际测试值(t0 )为237.3℃较纯锡外推温度(231.9℃)高5.4。℃  则设:x的现在值-5.4℃;如实际测试值(t0 )为221.1℃较纯锡外推温度(231.9℃)低10.8℃  则设:x的现在值+10.8℃

  • 用(+/-) 键 改变数据类型。(正数 或 负数)

例图为纯铟的熔点测试。一般测试氧化诱导期温度校正采用测试纯锡的熔点

第二步:在温度校正好的前提下烧200℃恒温,方法如下:

例:将参数设置为:温度200℃、速率20℃/min、恒温150min(如果氧化诱导期的时间长可适当调整恒温时间),然后按运行,看在什么温度恒温,然后在参数设置的温度选项补上差值。例:恒温温度为187℃,则参数设置的温度选项这调整为213℃,然后待降温后继续重复以上操作,直至可以达到恒温200℃。

    注:由于选用的国标不同,需要的温度不一定是200℃,只是参数设置不同,方法一样

求氧化诱导期

在托盘的两边分别等量的样品和参比物(用一样的坩埚),接通氮气(氮气是保护气,可以根据要求选择用或不用,一般情况下不用对结果的影响不明显),按run键进入测试状态待温度达到200℃时用氧气替代氮气,并将开始通氧的时间记录在软件上的‘通氧时间’一栏(开始通氧的时间为‘时间’一栏在通氧那一刻记录的时间),待测试完成后进行数据处理,得出样品的氧化诱导期。

氮气流量控制在≧50ml/min

 

 

 

 

 

 

 

             图  一                                 图二

         图  三                                图   四

 

          图  五                         图  六

 

 

 

图    七

                        图         八

图一---图四是计算样品氧化诱导期的四个界面,图六是在图二和三操做后弹出的对话框,如果选择‘否(n)’则则进入下一界面,选择‘是(y)’则重复图二和图三所示的界面。图五和图七是图二、图三的细节图。至于上面操作步骤中所提到得通氧时间,是将试样中通氧那一刻,将图八中‘实时数据’中‘时间(min)’中记录的时间填到图八中‘试验信息’中的通氧时间(min)’一栏。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

六、注意事项:

1特别注意:实验室室温控制在15-25,温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调

2. 为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧30分钟左右。

仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧(不放任何样品和参比物)两到三次,可以将: 温度设为600速率设为5/min恒温设为 0min    run键。

3. 试样用量不宜过多,也不宜过少,应适宜。一般为20mg左右,如测试用量另有要求,根据要求确定用量

4.粉状试样应压实。

5. 升温速率一般情况下选择(10~20℃/min。过大很使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长

6. 不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成永久性损害。

7. 如果实验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净,慎用嘴吹而迷眼

8. 实验区污染严重时,可以将: 温度设为700速率设为20/min恒温设为 30min    run键。

9. 电源:ac220v   50hz 功耗>2000w

10.仪器连接计算机的数据线为232串口线,两端为九孔插头。其中两端插头以一对一的方式连接,即:一端的第一脚连接至另一端的第一脚,一端的第二脚连接另一端的第二脚,以此类推。如有更换时请注意

 

 

 

 

 

 

 

七、连接示意图

 

      

           仪器背面示意图

 

 

                                                           232串口

 

 

      进气口

                                                           ac  220v

 

 

                                                

                                                  电脑主机背面示意图

       气氛装置背面示意图

 

 

 

                                                                   232串口

 

       

ac 220v       出气口    

         进气口            进气口

气氛装置正面示意图

 

 

  

          氧气               氮气   

流量计             开关   

 

                     

                     

 

 

有箭头的连线表示连接,箭头方向表示气体或数据的流向

气氛装置的氧气进气口和氮气进气口和正面的指示灯是对应的,开关是双向的,靠近氮气指示灯便是选择氮气,靠近氧气一侧便是选择氧气,位于中间是关闭气氛装置。

保险丝在电源插座的下侧,仪器的保险丝是4a的,气氛装置的是1a的。

八、装箱清单

主机              1                 

光盘              1

数据线            2                

电源线            2

铝坩埚            100

陶瓷坩埚          100

纯锡粒            1                

4a保险丝         5

1a保险丝         5

说明书            1                

保修单            1

合格证           1                 

 

备注:如需要其它配件另行商议

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